Utilização de RMN no estado sólido em uma abordagem multinuclear para estudo de materiais carbonosos porosos.
Nome: THIÉRRY RAMOS LOPES
Tipo: Tese de doutorado
Data de publicação: 06/09/2017
Orientador:
Nome |
Papel |
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| JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS | Orientador |
Banca:
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Papel |
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| JAIR CARLOS CHECON DE FREITAS | Orientador |
| JORGE LUIS GONZALEZ ALFONSO | Examinador Interno |
| LEONARDO CABRAL GONTIJO | Examinador Externo |
| THIAGO EDUARDO PEDREIRA BUENO | Examinador Externo |
| TITO JOSÉ BONAGAMBA | Examinador Externo |
Páginas
Resumo: Este trabalho é dedicado ao estudo de materiais carbonosos porosos ativados física e quimicamente, tendo como principal ferramenta a técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) no estado sólido em uma abordagem multinuclear. Os carvões ativados foram obtidos utilizando como precursor o endocarpo de babaçu (EB). As amostras ativadas fisicamente (usando vapor de água) foram nomeadas de EBF, enquanto que as amostras ativadas quimicamente (usando H3PO4) foram nomeadas de EBP. Os carvões ativados apresentaram alta área superficial específica, com valores dependendo das condições experimentais utilizadas em cada processo de ativação. Os espectros de RMN de 1H das amostras EBF mostraram dois picos principais com
deslocamentos químicos variáveis com a temperatura de ativação. O pico mais largo foi associado aos núcleos 1H em grupos aromáticos, sendo o outro associado à água adsorvida. Foram ainda investigadas amostras hidratadas de grafites moídos, sendo identificada uma variação significativa no deslocamento químico do pico associado à água adsorvida em função do aumento no tempo de moagem (que causou alterações estruturais nos grafites moídos). Nas amostras EBP tratadas
termicamente, a natureza química dos compostos contendo fósforo foi estudada por RMN de 1H, 13C e 31P no estado sólido, incluindo experimentos 2D de correlação 1H -31 P, onde foi possível detectar a formação de diferentes compostos de fósforo nos poros do carvão. Devido à ocorrência natural de compostos de silício no EB, a ativação química com H3PO4 produziu nanocristais de pirofosfato de silício. Nanocompósitos contendo compostos de alumínio nanoestruturados foram obtidos por impregnação de carvões ativados das séries EBF e EBP com Al(NO3)9H2O, seguida de tratamentos térmicos em diferentes temperaturas; espectros de RMN de 27Al foram utilizados para investigar o tipo de coordenação dos cátions Al3+ presentes em cada amostra, a qual foi modificada dependendo da temperatura de tratamento térmico.
